前言

凝膠時(shí)間，也稱膠凝時(shí)間。一般是指液態(tài)樹脂或膠液在規(guī)定的溫度下由能流動(dòng)的液態(tài)轉(zhuǎn)變成固體凝膠所需的時(shí)間。對(duì)于熱固性樹脂來(lái)說(shuō)，是指添加促進(jìn)劑、引發(fā)劑等形成凝膠所需的時(shí)間。從微觀層面來(lái)看，此時(shí)鏈段已經(jīng)被引發(fā)，開始反生連鎖反應(yīng)。隨著鏈段不斷增長(zhǎng)，粘度增稠，最終呈現(xiàn)凝膠狀態(tài)。

影響凝膠時(shí)間的因素有很多，如促進(jìn)劑、固化劑、溫度、濕度、堆積厚度等。因此要把控一個(gè)最佳的凝膠時(shí)間，必須把這些參數(shù)都考慮進(jìn)來(lái)，形成一個(gè)系統(tǒng)化的環(huán)節(jié)。只要該系統(tǒng)中的某一個(gè)因素出現(xiàn)較大變動(dòng)時(shí)，就要及時(shí)調(diào)整其它因素來(lái)進(jìn)行平衡，從而確保凝膠時(shí)間在一個(gè)合適的區(qū)間范圍。因此平時(shí)必須養(yǎng)成測(cè)凝膠時(shí)間的習(xí)慣，并記錄在案，積累出一套標(biāo)準(zhǔn)化流程。

適用儀器

凝膠時(shí)間的測(cè)定——BROOKFIELD凝膠時(shí)間測(cè)定儀

在美洲，凝膠時(shí)間測(cè)定儀基本由 Sunshine所主導(dǎo)。目前，Sunshine 已經(jīng)不再生產(chǎn)或提供凝膠時(shí)間測(cè)定儀，熱固性材料的主要制造商已經(jīng)與 Brookfield 展開合作，共同推動(dòng) DV2T 成為 QC 用凝膠時(shí)間測(cè)試的最佳替代儀器。

Brookfield凝膠時(shí)間測(cè)定儀由一臺(tái) DV2TRV 粘度計(jì)、一個(gè)特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒（類似于粘度計(jì)轉(zhuǎn)子）共同組成。磁力耦合器是儀器設(shè)計(jì)上的一大優(yōu)勢(shì)。玻璃棒可以非常緊密地連接在磁力耦合器上。

DV2T型凝膠時(shí)間測(cè)定儀

操作建議

1. 安裝 DV2T 凝膠時(shí)間測(cè)定儀，然后連接 GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建議使用Rheocalc T 軟件來(lái)顯示實(shí)時(shí)測(cè)試數(shù)據(jù)，以獲得最佳測(cè)試結(jié)果。也可以在單機(jī)模式下進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)觀察粘度和扭矩百分比數(shù)據(jù)控制測(cè)試進(jìn)程。

2. 將玻璃桿浸入樣品中，玻璃棒末端與樣品杯底部距離為 0.5 英寸。用于測(cè)試的樣品體積為 100mL 或更多。對(duì)于盛放樣品的樣品杯，沒(méi)有特定的規(guī)范，可以自由挑選。

3. 將轉(zhuǎn)速設(shè)置為 1 RPM，啟動(dòng)粘度計(jì)馬達(dá)，開始測(cè)試。使用秒表記錄測(cè)試時(shí)間，同時(shí)觀察測(cè)試過(guò)程中粘度和扭矩的變化情況。在測(cè)試的起始階段，數(shù)據(jù)的變化較小。隨著時(shí)間的繼續(xù)，粘度和扭矩都會(huì)升高。當(dāng)材料接近其自然固化狀態(tài)時(shí)，粘度和扭矩會(huì)迅速增大。當(dāng)觀察到粘度和扭矩迅速增加的情況時(shí)，記錄下秒表的運(yùn)行時(shí)間，此時(shí)間即為該材料的近似凝膠時(shí)間。

4. 更換樣品，進(jìn)行一次或多次重復(fù)測(cè)試，以驗(yàn)證凝膠時(shí)間數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

附言

對(duì)于 R&D 型實(shí)驗(yàn)室，具有圖形顯示功能的 DVNext 將是實(shí)現(xiàn)凝膠時(shí)間測(cè)定的一個(gè)更好選擇。DVNext為博勒飛新一代入門級(jí)旋轉(zhuǎn)流變儀，用于粘度和屈服應(yīng)力的一體化測(cè)量與分析。它結(jié)合了用戶所關(guān)注的重復(fù)性和可靠性并重的功能，有標(biāo)準(zhǔn)版和符合21 CFR Part 11的法規(guī)服從版可選。兩個(gè)版本（標(biāo)準(zhǔn)版和法規(guī)服從版）均有多種的測(cè)量系統(tǒng)以及量程機(jī)型可選，集眾多實(shí)用性和創(chuàng)新性于一身，可滿足各種行業(yè)或產(chǎn)品的不同應(yīng)用需求。